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X射線熒光光譜儀測(cè)定鉻礦中的主次成分-華普通用

發(fā)表日期:2023/09/26 瀏覽次數(shù):

X射線熒光光譜儀

測(cè)定鉻礦中的主次成分


鉻作為一種重要的戰(zhàn)略資源,廣泛應(yīng)用于冶金工業(yè)、耐火材料及化工工業(yè)上。鉻鐵合金作為冶金工業(yè)不銹鋼生產(chǎn)的重要原料,可大大增強(qiáng)不銹鋼的硬度和抗腐蝕性。


鉻礦的主次成分分析主要采用滴定法、分光光度法、原子吸收光譜法、等離子體原子發(fā)射光譜法,存在樣品前處理操作復(fù)雜、耗時(shí)、分析步驟繁瑣等不足。

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X射線熒光光譜(XRF)法具有多元素同時(shí)測(cè)定等優(yōu)點(diǎn),方法快速、準(zhǔn)確,被廣泛應(yīng)用于鉻礦檢驗(yàn)。


本文介紹采用日本理學(xué)波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀和熔融制樣方法分析鉻礦中主次成分。


1.實(shí)驗(yàn)儀器與實(shí)驗(yàn)試劑

日本理學(xué)波長(zhǎng)色散型X射線熒光光譜儀,4KW

全自動(dòng)電熱熔樣機(jī)

鉑黃坩堝(95%鉑金+5%黃金)

氧化劑-脫模劑混合溶液(500g/L NaNO3溶液-70g/L LiBR溶液)分析純

混合熔劑(Li2B4O7-LiBO2=67:33),分析純

NiO,光譜純


2. 標(biāo)準(zhǔn)樣品選擇

采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)↓

GBW07818~GBW07821,

鉻鐵礦國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品↓

GSBD33001~GSBD33001.5為校準(zhǔn)樣品。


選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)↓

GBW07818~GBW07821,

有色行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)↓

YSBC19721-2011,

以及NiO試劑按不同比例混合制備6個(gè)合成校準(zhǔn)物質(zhì)。


共使用16個(gè)校準(zhǔn)樣品,其中GBW07820標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)樣不參加曲線回歸,留做對(duì)比試驗(yàn)。

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各組分含量范圍


3. 實(shí)驗(yàn)步驟

在鉑黃坩堝中加入10.00g混合熔劑余0.50g試樣,充分混合后,加入4mL氧化劑-脫模劑混合溶液,烘干后,在熔樣機(jī)中以700℃預(yù)氧化后升溫至1100℃熔融制成玻璃樣片,于熒光光譜儀上進(jìn)行測(cè)定。


4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線

采用經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法和理論α系數(shù)法相結(jié)合的方法進(jìn)行譜線重疊、基體效應(yīng)校正。


5. 檢出限

根據(jù)公式:

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S為靈敏度(kcps/%),rb為背景計(jì)數(shù)率(kcps),tb為背景測(cè)定時(shí)間(s),可得方法檢出限。

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各組分的測(cè)量時(shí)間和檢出限


6. 方法精密度

按上述實(shí)驗(yàn)步驟熔融同一個(gè)鉻礦制備成12個(gè)樣品進(jìn)行測(cè)定,統(tǒng)計(jì)測(cè)量結(jié)果,計(jì)算各成分的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差如下:

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精密度試驗(yàn)


7. 樣品分析

按照上述步驟熔融制備GBW07820標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),采用標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行測(cè)試,結(jié)果如下:

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分析結(jié)果對(duì)照

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X射線熒光光譜儀


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